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                  基于數據驅動的金屬粉末創新智造

                  基于數據驅動的金屬粉末創新智造

                  金屬增材制造是3D打印領域最重要的一環,它涉及從金屬材料選擇,打印工藝設計,成型件后處理等系統化的制造工藝,包括材料學,機械,計算機等多學科的交融,因此這決定了3D打印不再是傳統意義上的機械加工,而是一種設計,面對特定應用與材料性能進行的一體化成型設計。

                  我們經常說3D打印具有比等材、減材更多的優勢,但是我們也不能忽略金屬3D打印的目前存在問題,或者說我們一起努力去解決這些問題,這個意義更重大。3D打印在中國起步晚,擴展到整個材料學科,我們的研究也落后發達國家幾十年,這個是不爭的事實。那么我們增材制造金屬材料面臨的問題有哪些呢,我更多的從材料本身,因為我們是專業生產金屬粉末的廠家,所以材料對于我們來說就是最熟悉的,從用戶端考慮,結合用戶的需求,目前增材制造金屬粉末市場主要有以下幾個問題:

                  第一,適用于增材制造的原料種類少,并不是所有原材料都適用于3D打印。

                  第二,材料成本高,這個可能是比較重要的一點,也是比較矛盾的一點,因為有些零件選擇3D打印做快速成型,就是為了降本增效,如果材料成本過高,可能在經濟上會沒有太好的效果。有些材料,做成金屬粉末后可能是原材料價格的1倍,甚至10倍,對于用戶來說,這是不愿意接受的,作為金屬粉末制造商,如何降低生產成本,不僅是為了自己,也是為了用戶考慮,這是我們努力的方向,但是不管如何,生產粉末的過程,有了技術的參與,有了能量的交換,粉末最終的價值一定會高于原材料,這個增值也不會太低。我們在接受客戶詢價時,尤其是定制化用戶,實驗用粉,只要可以,都會盡量降低價格,盡量去幫助客戶實現粉末設計,很可能這個材料就能是未來的關鍵材料。

                  第三,就是缺少統一的標準。近兩年國家出臺了多項增材制造的標準,但是這些標準主要是大范圍的對增材制造進行一些定義,從粉末生產,到粉末測試,很少有圍繞具體金屬粉末牌號的標準,目前粉末制備主要還是根據客戶需求和企業標準進行生產與驗收,未來完善增材制造標準也是重要的一項。

                  當我們想要去獲得一個優質的金屬粉末,我們應該做哪些?在粉末生產的全生命周期內,什么環節是最重要的?

                  首先我們就要了解金屬粉末的特點,同時根據材料科學四面體,成分-工藝-結構-性能,從客戶需求考慮,使用什么工藝,制作什么結構,獲得什么性能,就能更好的指導粉末制備,獲得用戶最為滿意的產品。在這里,就必須得提到金屬粉末的一些基本特性。

                  對于粉末形貌,增材制造金屬粉末最為理想的形貌就是球形或近球形,同時具有良好的表面光滑度,它會影響粉末流動性,松裝密度,最終會影響成型件質量。VIGA制備的金屬粉末一般來說要比PREP,EIGA的形貌要差。不管是鋪粉還是送粉打印,都希望獲得表面質量較好的粉末,通過生產工藝的調整,的確是可以大幅度改善粉末質量。一般來說,不同粗細的金屬粉末在形貌上還有一定的區別,粗粉的形貌更多的類似這種,有較大的不規則形貌,空心球,和衛星球。經過我們的研究分析,這些粗粉上面的衛星球有一部分,并不是細粉,而是雜質,無論是原材料帶進來的,或者是受坩堝影響,這些金屬氧化物和非金屬夾雜,在金屬液霧化成球期間,更容易附著在大顆粒表面,導致粗粉形貌如此。那么對于細粉來說,更多的異形粉是由于鋼液與高速氣體作用期間,液滴成球過程中,還未來得及球化就已經凝固造成的,而15-53μm的衛星球更多是超細粉附著。

                  為提高粉末形貌質量,應該采取什么措施?我認為有以下幾點:

                  第一,選用適合相應產品的坩堝。沒有最好的坩堝,只有最合適的坩堝。銅粉,銀粉,都可以選擇石墨坩堝,大部分材料都可以使用堿性或者中性坩堝,特殊產品,如Ni’Ti記憶合金,就要使用CaO坩堝。同時在坩堝使用上要注意坩堝的使用壽命,在制造3D打印金屬粉末時,我們不能再執著于生產速度,評價坩堝能不能繼續使用,也不能看坩堝是否出現裂紋,評價坩堝,就是評價粉末,有些時候,肉眼是難以察覺的,通過對粉末分析,一般手段就是掃描電鏡,然后通過對每種粉末建立的檔案和數據總結,很容易判斷什么時候需要更換坩堝,以此來最大程度的保證粉末的表面質量和高密夾雜的存在。還有避免不同材料的相互干擾,也就說,換產品就要換坩堝,即使相似產品,在坩堝清理期間也是會造成傷害,污染下一產品。

                  第二,選擇合適的霧化器。利用數值模擬,能夠幫助我們更好的預測霧化結果。我們希望獲得最高的出口速度,以此來獲得最大的球化能量,同時擁有較高的冷卻速度,使粉末能夠快速成球,并且提高細粉收得率。但是同時帶來的風險也有,越多的細粉,就會造成表面衛星球過多。因此在進行霧化器設計的時候,需要更多的研究噴嘴附近的流場,使粉末成型后更易向下收集,而不是與未凝固液滴相互碰撞。還有就是,并不是霧化器出風速度越快越好,對于50微米以上的粉末,如果使用中速,或者低速霧化器,對粉末收得率影響并不大,并且粉末質量可能更好。

                  第三,鋼液過熱度的影響。過大的過熱度對于收得率會有很大幫助,但是對于粉末形貌會有一定影響。如圖所示,該產品的凝固區間240-266℃之間,可以說,這是一個極其容易霧化的產品,鋼液熔化后,隨隨便便就可以霧化了,但是做出來的粉末真的好嗎?咱們可以看看這個圖,圖一是粗粉形貌,圖二是細粉形貌,差得很多,這個霧化溫度是600℃,其實過熱度還行,一般來說氣霧化的鋼液溫度都在200-300℃之間,反過來我們再看看這個產品的其他性能,表面張力,和粘度,可以說是非常的低。我們最終的目的就是利用氣液作用制粉,那么面對這個產品,過熱度,選擇過高了,氣體的能量,冷卻速度,對于大液滴合適,對于小液滴,過大了。因為以往我們提高過熱度,一是擔心鋼液堵嘴,二是擔心鋼液粘度大,球形度差,那么對于這個鋼液,兩者都不擔心,鋼液已經達到所需狀態,那么我們去重新審視這個產品的時候,過熱幾十度都是可以的,適當提高金屬液粘度,只要維持鋼液狀態,反而可以獲得好的粉末質量。原理相似,每個產品去做相關分析,都能找到合適的過熱度。

                  第四,就是輔助氣流與霧化室形貌,這個就是利用整個霧化室的大風場控制,減少粉末撞擊,但是要注意一點,霧化室形貌的改變,可能會造成粉末與罐體結構撞擊,出現非球粉。

                  好的粉末形貌不是獲得流動性的唯一條件,粉末含水量,粒度分布都有可能對粉末流動性造成影響。

                  所以為了獲得流動性,首先在制粉工藝上進行優化設計,在粉末后處理過程中,通過篩分控制,烘干處理都可以提高粉末流動性。粉末極易吸收空氣中的水分,我們在粉末干燥后,利用惰性氣體保護儲存,這是一種保護粉末的方式。

                  松裝密度一般來說與流動性成正比,這是相對來說的,不是絕對比較的,咱們看看以下兩個產品,A粉末流動性17秒,松裝4.4,B粉末流動性15秒,松裝4.2,而比密度分別為,7.9和8.2,從直觀感覺上,B粉的流動性更好,因為他用時最短??蓪嶋H上,作為B產品,他的密度更大,他理應獲得更大松裝密度,而A產品能夠做到4.4松裝密度,其實他的流動性是要比B好的,因為他的材料成分特性決定他的松裝范圍。

                  此外,空心球也是影響松裝密度的因素之一,當然減少空心球率一直是氣霧化制粉的主要目標。通過調整粒度分布,同樣也能獲得高松裝密度,大小顆粒的合理搭配就能使松裝密度提高。

                  只要有坩堝,就會有夾雜。坩堝的選擇與處理會影響夾雜的多少,通過后處理除雜,都可以實現,包括摩擦電選和靜電分離。

                  好的粉末產品就要有嚴格的粒度控制,以15-53μm為例,我們測試粒度一般用激光粒度分析儀和干篩分法,我其實比較同意使用干篩分法,真正能測試某一粒徑篩上物,篩下物比例,但是15微米細粉由于目數太高,會存在留在篩上的情況,因此15-53μm粉末一般就會采用激光粒度分布表示。如圖是一個激光粒度分布,他15微米以下幾乎沒有粉末,最大粒徑為63微米,D90為51微米,粉末粒度分布其實就可以了,如果D90過高,會存在大顆粒粉末影響打印效果,如果D90過低,會損失一部分合格粉。因此比較窄的粒度分布,是我們所追求的。

                  粉末材料的化學成分是決定成型制件性能的最根本因素。在我們建立了性能-工藝-成分的關系之后,如何獲得我們所需的材料化學成分,成為了粉末制備的關鍵。

                  我將粉末的控制成分分為兩種,一是主控元素,一種是微量雜質元素。但是成分元素不能一概而論,例如硼,氮等在不同合金中有可能是主控的,有可能是雜質。那么當我們自主研發,或接受客戶定制時,首先,我們一定要搞清主控元素要做到什么范圍,哪些是雜質元素,即使用戶沒有提,我們也要從材料本身去分析,不能視而不見,弄清楚元素控制范圍后,我們下一步就要思考如何去做。那么我這里更多的是討論新材料,定制化材料,例如高溫合金GH4169,模具鋼18Ni300,這些就沒必要講了。我這里要說的是新材料,或者說相對于3D打印是新材料。

                  首先我們要把成分元素分類,這里我按控制的難易程度來。

                  第一種就是基體元素或者說穩定元素,如Fe,Co,Ni,W,Ta等,這些元素在合金化的過程中幾乎沒有損失,通過計算,就可以得出添加量,這里主要要注意一點是考慮其他元素的影響,如CuNi合金,雖然鎳元素沒有損失,但可能由于銅元素損耗,變相增加了鎳元素成分比例。

                  第二種就是亞穩定元素,如,Mn,C,Cu,Ag,Ti等,由于元素本身蒸發,反應,氧化,溶解度的原因會使他們在鋼中有一定的收得率,這時候我們去進行成分控制時,就要考慮,比如添加量,添加時機,精煉時間,熔煉氛圍等。例如錳,錳易揮發,在添加時機的選擇上盡量選擇出鋼前加入,并且有一定的氣體壓力。

                  第三種活潑元素,稀土,鑭,鈰,釔,鎂,鋯,氮等,這些元素由于極其活潑的化學性質,或低溶解度,造成了其成分比例越大,越難以控制。這些元素,在確定熔煉工藝后,一定要精確把控,如,鑭,在出鋼前3分鐘加入,與4分鐘加入,其收得率會差出10%。再如氮元素,隨著錳元素含量的增加,其在鋼中的溶解度也提高,因此在熔煉不同雙相不銹鋼的時候,氮元素的收得率是不固定的,要精準把控。

                  對于雜質元素,我們要弄清哪些是范圍內可接受的,哪些是有害的。如氧,氮,一般來說小于100PPM即可,如磷,硫,一般要小于50PPM,如鉛,砷,鎘一般小于5ppm甚至更低,在確定雜質元素范圍后,我們選擇原材料就要有針對性,尤其對于一些成分要求嚴格的材料,其原材料的成分必須全面檢驗,不能漏檢,做到合理的選擇原材料。其次對于氧這種,是在生產過程中增加的,需要在熔煉時,保證熔煉真空度,做好脫氧也很重要。那么除了這些,批次間的穩定性也很重要,對于使用者來說,保證粉末穩定性才能實現高質量的3D打印零件的批量生產。

                  在了解粉末的基本特性和氣霧化制粉的一些特點后,我們結合實例,去對粉末制備進行更多思考與實踐?,F在對于汽車制造,在保證汽車使用的安全性,操作性能前提下,環保節能,輕量化設計是目前的發展目標,那么結構設計優化,材料選擇就顯得極為重要。3D打印正好可以滿足這樣的設計需求,當然,3D打印僅僅是提供了一種解決方案和設計思路,真正實現的話,還要靠研究人員,和汽車行業實踐者的努力。

                  這里我主要提一種鋼,僅從材料制備方面展示給大家。如圖是一種TWIP鋼,這種Fe-Mn-Al-C體系是一種具有高輕量化潛力的低密度高強鋼,擁有優異的力學性能,屈服強度為400-1000MPa,抗拉強度可達到600-2000MPa,延伸率可達到30%~100%,具有優異的強塑積。

                  Fe-Mn-Al-C體系低密度高強鋼中Mn含量為2% ~30%(質量分數),Al含量為 2% ~12%,C含量為 0.05% ~ 2.0%。鋼中每添加1%(質量分數)的Al,其密度會降低1.3%,因此該體系高強鋼擁有優異的減重潛力。同時有研究表明,在室溫和低溫下的Fe-Mn-Al-C體系低密度高強鋼擁有較高的強度和韌性及良好的疲勞性能,在高溫下具有較好的抗氧化性能。該鋼種添加了大量的Al、Mn和C元素。這也使得Fe-Mn-Al-C體系低密度高強鋼組織調控難度變大,生產工藝更為繁瑣。

                  傳統的冶煉及后續加工面臨一系列技術難題(如冶煉過程中大量Mn、Al的合金化控制,凝固過程中各類缺陷的控制),制約了此類輕質高強合金鋼的應用。如圖是4種FeMnAl系高強鋼,今天我們介紹最后一種高錳奧氏體高強鋼的制備方法。首先要確定粉末質量目標,目標成分,Mn,30%,Al,10%, C1%,P,S小于100PPM,Fe余量。目標氧含量未做要求,但是考慮該產品為高錳鋼,氧含量會稍高,因此目標氧含量定為<300ppm。目標粒度為15-53μm,D10目標為20μm,D50目標32μm,D90目標50μm,粒度主要由粉末后處理篩分方式決定,可調控。夾雜物要求無高密夾雜,霍爾流速目標25S/50G,松裝密度預計為3.8g/cm3。利用熱力學軟件對于該鋼進行熱力學計算,通過JM Pro計算可知,該合金從1360℃奧氏體相開始析出,至1330℃液相消失,鋼坯密度為6.7g/cm3,1360℃時粘度為5.42mPa.s,相對于最常規的GH4169,同樣1365℃開始凝固,粘度為7.5 mPa.s,可以說鋼液流動性非常好,同時計算了鋼液的導熱系數,楊氏模量等物性參數。

                  在制備合金粉末前我們需要進行工況選擇和準備。

                  第一,熔煉坩堝,使用全新堿性陶瓷坩堝,第二,設備清理,首先可以肯定的是,定制化產品生產的設備一定是做過其他產品,不可能一個設備只做這一爐,因此設備清理很重要,唯一一點要求就是不能有其他產品殘留和其他雜質。

                  第二,篩分方式選擇,該產品密度輕,超細粉會很多,選擇超聲波振動篩的目數應為300目/500目,并且應延長篩分時長,使細粉更容易篩分干凈。

                  第三,原材料選擇,TWIP鋼對成分要求比較嚴,盡量不要帶有其它雜質,因此材料選擇上應選,工業純鐵,電解錳(大于99.85%),金屬硅(99.5%),純鋁(99.6%),并通過計算預測目標含量,TWIP鋼隨Mn含量增加,強度降低而塑性增加。Mn含量不同,強塑積不同,因此保證Mn元素的含量對于打印很重要。

                  工況確定后,我們要設計生產工藝,純鋁應在鋼液融化后加入,隨之精煉,電解錳在氬氣保護氛圍下,出鋼前10分鐘加入。出鋼溫度選擇1560℃,這個鋼液本身粘度小,密度低,因此鋼液過熱度一定不能過高。較低的過熱度,增加一些鋼液粘度,反而有利于液滴球化,同時也減少細粉比例和衛星球數量,保證粉末質量,這里霧化壓力設為3Mpa。如圖,是產品最終性能測試,成分幾乎達到目標值,氧含量210ppm也是比較理想,流速24秒,松裝4.02,這個產品的完成度就算是成功了。

                  高溫合金廣泛應用于航空發動機中工作溫度最高、應力最復雜的熱端部件,如渦輪葉片、機匣等。高溫合金是增材制造較早開展研究的合金之一,目前包括IN718,IN625等高溫合金打印技術已經比較成熟。

                  隨著高溫合金組織結構的演變,鎳基高溫合金大致經歷了三個階段的發展,即第一個階段的等軸晶高溫合金,之后到第二個階段的定向柱晶高溫合金及第三個階段的單晶高溫合金。那隨著航空航天發動機推重比的提高,渦輪入口的溫度也進一步提升,同樣為了滿足高性能發動機的研發,高溫合金的性能要求越來越嚴。

                  圖上是目前增材制造研究比較熱點的高溫合金,變形高溫合金:3128,3230,3536,4099,4648,5188,等軸晶高溫合金:IN713C,IN738LC,K424,柱狀晶高溫合金:DZ125,DZ38G,DZ125L,單晶高溫合金,DD6,DD8,CMSX-4,CMSX-6,CMSX-10等。那么同時,對用來制造渦輪葉片或修復渦輪的葉片的增材制造粉末,要求也越來越嚴格。

                  這里我主要舉一個例子,就是我們冠達與客戶共同開發的一個產品。首先,提到3D打印高溫合金就避免不了提到一個問題,就是打印開裂現象,很多高溫合金材料就是因為打印開裂問題,無法應用于3D打印。打印開裂現象首先是由于材料本身的原因,強的開裂敏感性,其次打印工藝參數也會對其造成影響,那么如何去解決這個問題,是個漫長的過程,也要通過各方面合作,包括調整粉末性能,改變工藝參數,熱處理方式等。

                  IN738LC就是我們和客戶合作改善打印零件性能的案例。

                  IN738LC是一種沉淀硬化型高溫合金,鋁鈦含量之和>6%,可以說有很高的裂紋敏感性,這里我不再贅述IN738LC的生產過程,重點講一下我們做的工作和制備IN738粉末注意事項。

                  對于IN738LC高溫合金粉末,首先我們要確定,在粉末端,我們應該做什么,通常的粉末性能,如空心球,夾雜,這些都是要求很低,然后重點要關注的應該是:

                  第一,粉末成分,確保粉末成分很重要,每一個元素都應該控制在精確的范圍,這對后期打印測試的結論,做正確的數據支持,尤其是一些難控元素,如鋯等。

                  第二,保證粉末流動性,改善鋪粉效果,減少因粉末物性對打印的影響。

                  我們對IN738進行熱力學計算,來指導粉末制備,如圖。在合作開發的時候我們也做過各種實驗,打印零件最開始也會有裂紋產生,那么從粉末端,主要是進行成分的調整。每個元素在不同高溫合金中的作用是不一樣的,針對IN738LC,我們重點調整C,Ti,Si,Zr等元素,3D打印與鑄造工藝不同,他是相當于一種層間的焊接,因此更容易產生裂紋,降低碳和硅元素的含量有利于減少打印開裂的傾向,同時降低碳硅的含量對打印件的力學性能幾乎沒有影響。由于鈦元素易在晶界處產生偏析,產生共晶反應增加裂紋敏感性,因此應該控制鈦元素含量在低水平。少量的鋯元素可以減少晶界缺陷,提高晶界結合力,但是過多的鋯元素也會容易在晶界富集,形成低熔點相,因此鋯元素在傳統的合金成分基礎上做出了比較大的調整。那么經過幾次的打印驗證,IN738LC的打印開裂現象得到了明顯的改善。

                  這是做的裂紋的電鏡圖,能譜分析,包括金相測試,最終的測試性能。當然,這個過程中,打印工藝也做了很多改變,所以這就是我們經常說的,一個好的打印零件,需要粉末材料與打印工藝完美配合,需要材料商與打印商共同合作。

                  增材制造的發展過程,必然要經歷從爆發式發展到大浪淘沙再到整合的過程。在這個過程中,擁有核心優勢是生存之道。完善的材料研發機制和能力,就是一種核心優勢。

                  CuAlNiMn

                  CuAlNiMn

                  CoCrNiAlTi

                  CoCrNiAlTi

                  CuCMnNiTi

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                  AlCoCrFeNi

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